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自動(dòng)定氮儀測(cè)定步驟

2022-10-19  來(lái)自: 鶴壁華能電子科技有限公司 瀏覽次數(shù):451

1、水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2、從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液150ml(氫氧化鈉溶液每天更換一次),并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。接通冷凝水,套式加熱器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)℃。

3、當(dāng)水解爐爐溫升到500℃左右時(shí),通入水蒸汽,水解爐爐溫達(dá)到1050℃后,空蒸30min。

4、稱取空氣干燥試樣( 0.1±0.01)左右(稱準(zhǔn)到0.0002g),與0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),對(duì)于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應(yīng)覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

5、在吸收瓶中加入20mL硼酸溶液和3滴~4滴甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

6、將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動(dòng)”鍵,塞緊進(jìn)樣桿的橡皮塞,儀器按設(shè)定好的進(jìn)樣速度先自動(dòng)進(jìn)樣至低溫區(qū),而后進(jìn)入高溫區(qū)。并在到達(dá)設(shè)定時(shí)間后自動(dòng)退回進(jìn)樣口,等待下一個(gè)試樣。

7、取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外,洗液收入吸收瓶中。

8、以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來(lái)計(jì)算煤中氮的含量。

9、試驗(yàn)結(jié)束后,停止通入水蒸汽,關(guān)冷凝水、氦氣,關(guān)閉所有電器開關(guān),將蒸餾瓶?jī)?nèi)的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。





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