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氟氯的實(shí)驗(yàn)步驟操作

2024-08-23  來自: 鶴壁華能電子科技有限公司 瀏覽次數(shù):161

一、氟的測定

1儀器準(zhǔn)備

1.裝配好全套儀器,連接好電路、氣路和冷卻水路,燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許高溫棉。打開儀器電源開關(guān),將爐溫升溫到1100℃。

2.往平底燒杯中加入約300mL水并加熱至沸騰,開通冷凝管冷卻水。塞緊進(jìn)樣推桿硅膠塞,在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣,調(diào)節(jié)氧氣瓶氣流量為400mL/min,水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min,檢查系統(tǒng)不漏氣后,通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。

2燃燒水解

1.稱?。?.50±0.01g)一般分析試驗(yàn)煤樣(稱準(zhǔn)至0.0002g)和0.5g石英砂,放在燃燒舟里混合,再用約0.5g石英砂鋪蓋在上面。

2.將100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣,取下進(jìn)樣推桿,把燃燒舟放入管內(nèi),插入進(jìn)樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測好的約300℃區(qū)域停留5min;接著推進(jìn)到約600℃區(qū)域停留5min;再推進(jìn)到約900℃區(qū)域停留5min;然后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。在整個(gè)操作過程中,調(diào)節(jié)水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量,水解開始15min內(nèi),容量瓶中每分鐘收集約3mL,后15min,每分鐘收集約2.5mL,然后總體積應(yīng)控制在85mL以內(nèi)。

3.燃燒-水解完成后,水蒸汽發(fā)生器停止加熱。取下容量瓶,停止送氧氣。取下進(jìn)樣推棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑剛變藍(lán)色。加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,放置30min后進(jìn)行電位測量。

3電位測量

1.滴定準(zhǔn)備

   在100mL燒杯中加入一定量的水,連接好電位測量裝置,開動攪拌器,更換燒杯中水的次數(shù),直至數(shù)字式離子計(jì)(或毫伏計(jì))顯示的電位達(dá)到氟電極的空白電位。

2.氟電極實(shí)際斜率測定

   a.在5個(gè)用水沖洗過的100mL容量瓶中,分別加入100ug/mL的氟標(biāo)準(zhǔn)工做溶液1mL,3mL,5mL,7mL和10mL,加入3滴溴甲酚綠指示劑,10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,靜置30min。

   b.將溶液倒入100mL燒杯中,用電位測量裝置測量電位,測量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測量完一個(gè)試液后應(yīng)將氟電極在水中清洗,直至達(dá)到空白電位值,再進(jìn)行下一個(gè)試液測定。

   C.以溶液的響應(yīng)電位(mV)為縱坐標(biāo),相應(yīng)的濃度對數(shù)為橫坐標(biāo),在單對數(shù)坐標(biāo)紙上作圖,曲線上lgC=0和lgC=1兩點(diǎn)所對應(yīng)的響應(yīng)電位只差即為該電極的實(shí)際斜率。或用一元線性回歸方程計(jì)算該電極的實(shí)際斜率。當(dāng)電極實(shí)際斜率低于55.0時(shí),則應(yīng)拋光電極,或更換新的電極。

注:氟離子選擇電極斜率理論值為59.2,當(dāng)電極實(shí)際斜率低于55.0時(shí),則應(yīng)拋光電極,或者更

換新的電極。

3.樣品溶液電位測量

   將制備好的樣品溶液轉(zhuǎn)入100mL燒杯中,放入攪拌子,插入氟電極和飽和甘汞電極(注:插入深度、攪拌速度應(yīng)和測量氟電極實(shí)際斜率時(shí)一致),開動攪拌器,待電位穩(wěn)定后記錄響應(yīng)電位值E1,立即加入1.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,待電位穩(wěn)定后記錄響應(yīng)電位值E2。

二、氯的測定

1儀器準(zhǔn)備

1.裝配好全套儀器,連接好電路、氣路和冷卻水路,燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許高溫棉。打開儀器電源開關(guān),將爐溫升溫到1100℃。

2.往平底燒杯中加入約300mL蒸餾水并加熱至沸騰,往1號吸收瓶中加入約30mL蒸餾水,往2號吸收瓶中加入約20mL蒸餾水。開通冷凝管冷卻水。塞緊進(jìn)樣推桿硅膠塞,在平底燒杯中水沸騰之前通入氧氣,調(diào)節(jié)氧氣瓶氣流量為500mL/min,水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min,檢查系統(tǒng)是否漏氣。

3.試驗(yàn)用水需要滿足GB/T33087-2016條件

2燃燒水解

1.稱取(0.50±0.01g)一般分析試驗(yàn)煤樣(稱準(zhǔn)至0.0002g),再用約0.5g石英砂鋪蓋在上面。

2.取下進(jìn)樣推桿,把燃燒舟放入管內(nèi),插入進(jìn)樣推桿、塞緊橡皮塞,通入氧氣和水蒸氣。將瓷舟前端推到預(yù)先測好的約300℃區(qū)域停留5min;接著推進(jìn)到約600℃區(qū)域停留5min;再推進(jìn)到約800℃區(qū)域停留5min;然后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。在整個(gè)操作過程中,調(diào)節(jié)水蒸氣發(fā)生器的蒸發(fā)量約2mL/min。

3.燃燒-水解完成后,水蒸汽發(fā)生器停止加熱。取下容量瓶,停止送氧氣。取下進(jìn)樣推棒,用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4.將吸收瓶內(nèi)的樣品倒入200ml燒杯中,用蒸餾水沖洗吸收瓶和導(dǎo)氣管,1號瓶洗2次,2號瓶洗1次,洗液直接沖入燒杯內(nèi)(控制沖洗用水在15ml以內(nèi)),用蒸餾水定容到140±10ml。往燒杯中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍(lán)色。加入1mL溶液,3ml硝酸鉀溶液,5ml標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液。

3電位滴定

1.滴定準(zhǔn)備

   將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上,插入電極,連接好電位測量裝置,開動攪拌器。此時(shí)離子計(jì)應(yīng)顯示兩電極間的電位。

2.終點(diǎn)電位的標(biāo)定

   a.空白溶液的制備:除不加煤樣外其他條件同3.2.2

   b.將盛有空白溶液的燒杯,放到滴定臺上,放入攪拌子,插入電極,按規(guī)定連接好滴定裝置。開動攪拌器。以0.03ml/s速度滴入標(biāo)準(zhǔn)硝 酸銀溶液,每滴入0.1ml記錄一次指示電極電位,臨近終點(diǎn)是,每滴入0.05ml記錄一次。以△mV/△mL為縱坐標(biāo),加入的注:標(biāo)準(zhǔn)硝酸 銀溶液體積(ml)為橫坐標(biāo),繪制微分曲線。取△mV/△mL峰值所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)硝酸 銀溶液毫升數(shù)作為終點(diǎn)電位的硝酸 銀 加入量。

   *由于試劑空白原因,標(biāo)定終點(diǎn)電位的硝 酸銀溶液滴入量要通過制作滴定微分曲線確定,當(dāng)剛開始一次測定或更換化學(xué)試劑時(shí)應(yīng)做一次滴定微分曲線。

3.樣品溶液滴定

      將盛有樣品溶液的燒杯,放到滴定臺上,放入攪拌子,插入電極,按規(guī)定連接好滴定裝置。開動攪拌器,以0.05ml/s速度滴入標(biāo)準(zhǔn)硝 酸銀溶液,留心觀察毫伏計(jì)顯示的毫伏數(shù),當(dāng)電位接近標(biāo)定的終點(diǎn)電位時(shí),,以0.02ml/s速度滴定直至到達(dá)標(biāo)定的終點(diǎn)電位。攪拌1min后記下硝 酸銀加入量及實(shí)際的終點(diǎn)電位。計(jì)算結(jié)果時(shí),實(shí)際終點(diǎn)電位每偏離標(biāo)定的終點(diǎn)電位±1ml,應(yīng)扣除±0.01ml硝酸 銀的滴入量,但偏離數(shù)不能超出±3ml,否則應(yīng)再加入0.5ml標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液重新滴定。




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